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    • 专利摘要:
    EinVerfahren zur Herstellung eines Ausgangsmaterials für einenoptischen Fluoridkristall umfasst das Beladen einer flexiblen Formmit einem Fluoridrohmaterial in Pulverform und das Anlegen von isostatischemDruck an die Form zur Verdichtung des Fluoridrohmaterials. Das verdichteteFluoridrohmaterial kann direkt zum Züchten eines Ein- oder einesgemischten Kristalls verwendet werden oder es kann einem Vorschmelzverfahrenvor seiner Verwendung bei der Züchtungeines Kristalls unterzogen werden.
    公开号:DE102004029515A1
    申请号:DE102004029515
    申请日:2004-06-18
    公开日:2005-01-27
    发明作者:Malcolm Nelson Springfield Ivy
    申请人:Corning Inc；
    IPC主号:C30B29-12
    专利说明:
    [0001] DieErfindung betrifft allgemein Verfahren zum Züchten von optischen Fluoridkristallenund insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Erdalkali- undAlkalimetallfluoridausgangsmaterialen zur Verwendung bei der Herstellungvon optischen Fluoridkristallen.
    [0002] Erdalkali-und Alkalimetallfluoridkristalle sind für Anwendungen von Nutzen, dieeine hohe Transmission im kurzwelligen Bereich, d.h. bei Wellenlängen unterhalb200 nm, erfordern. Einheitlich feinkörnige optische Fluoridkristallewerden im Allgemeinen unter Verwendung des Bridgman-Stockbarger-Verfahrensgezüchtet.Wie in 1A dargestellt,beinhaltet das Verfahren das Beladen eines Kristallzuchtschmelztiegels 102 miteinem Fluoridrohstoff 100 innerhalb einer heißen Zone 104 ineinem Vertikalschmelzofen 106. Die heiße Zone 104 wird anschließend aufeine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um das Fluorid 100 zuschmelzen. Das geschmolzene Fluorid 100 wird langsam vonder heißenZone 104 in eine kalte Zone 108 innerhalb desSchmelzofens 106 abgesenkt. Unter Bezugnahme auf 1B bewegt sich das geschmolzeneFluorid 100 durch eine Zone mit einem thermischen Gradienten,wenn sich der Schmelztiegel 102 von der heißen Zone 104 indie kalte Zone 108 bewegt. Beim Durchqueren dieser Zoneerzeugt der Temperaturüberganginnerhalb des geschmolzenen Fluorids 100 eine Kristallfront 110, dieim Schmelztiegel innerhalb des geschmolzenen Fluorids 100 weiterwandert, solange der Schmelztiegel nach unten bewegt wird.
    [0003] DasFluoridausgangsmaterial wird typischerweise durch das Vorschmelzenvon relativ reinem Fluoridpulver (oder Granulat) und durch schnellesErstarrenlas sen der Vorschmelze erhalten. Typischerweise wird einfester Oxidfängerwie Blei oder Zinkfluorid dem Fluorid vor der Vorschmelze zugegeben. DerHauptzweck des Vorschmelzverfahrens besteht darin, die Schüttdichtedes Fluoridpulvers zu erhöhen,so dass bei jedem Schmelzofenzyklus mehr Fluorid in den Kristallzuchtschmelztiegelgepackt werden kann. Dies ermöglichtes, einen größeren Kristall herzustellen,ohne die Größe des Kristallzuchtschmelztiegelszu ändern.Beispielsweise kann das Vorschmelzverfahren die Schüttdichteeines CaF2-Pulvers von 1,1 gm/cc bis zuungefähr2,2 gm/cc erhöhen.Das Vorschmelzverfahren dauert typischerweise zwischen 12 und 15Tagen und belegt einen Schmelzofen, der ansonsten für die eigentliche Zuchtdes Kristalls verwendet werden könnte.Zur Erleichterung der Schmelze währenddes eigentlichen Kristallwachstums, muss ferner der erstarrte Vorschmelzkörper zerkleinertwerden, bevor der Kristallzuchtschmelztiegel mit ihm beladen werdenkann. Diese Zerkleinerung stellt oftmals eine Quelle für metallischeund andere Arten von Verunreinigungen dar.
    [0004] Ausdem vorstehenden ist ersichtlich, dass ein Verfahren zur Herstellungeines Erdalkali- und Alkalimetallfluoridausgangsmaterials zur Herstellung vonoptischen Fluoridkristallen wünschenswertist. Bevorzugt reduziert das Verfahren die Herstellungszeit vonoptischen Fluoridkristallen und/oder erhöht den Durchsatz des Schmelzofensfür jedenHerstellungszyklus. Vorzugsweise führt das Verfahren zu keinemsignifikanten Eintrag von Verunreinigungen in das Ausgangsmaterial.
    [0005] DieErfindung betrifft unter einem Aspekt ein Verfahren zur Herstellungeines Rohstoffs zur Herstellung von optischen Fluoridkristallen,umfassend das Beladen einer flexiblen Form mit einem Fluoridrohmaterialin Pulverform und das Anlegen isostatischen Drucks an die Form zurVerdichtung des Fluoridrohmaterials.
    [0006] DieErfindung betritt unter einem anderen Aspekt ein Verfahren zur Herstellungeines optischen Fluoridkristalls umfassend das Beladen einer flexiblenForm mit einem Fluoridrohmaterial in Pulverform, das Anlegen vonisostatischem Druck an die Form zur Verdichtung der Fluoridrohmaterials,das Beladen eines Schmelztiegels mit dem verdichteten Fluoridrohmaterialund das Züchteneines Kristalls durch Schmelzen des verdichteten Fluoridrohmaterialsin dem Schmelztiegel und das Bewegen des Schmelztiegels durch einenthermischen Gradienten.
    [0007] DieErfindung betrifft unter einem weiteren Aspekt ein Verfahren zurHerstellung eines optischen Fluoridkristalls, umfassend das Beladeneiner flexiblen Form mit einem Fluoridrohmaterial in Pulverform, dasAnlegen isostatischen Drucks an die Form zur Verdichtung des Fluoridrohmaterials,das Schmelzen des verdichteten Fluoridrohmaterials und das Erstarrender Schmelze zur Bildung eines festen Vorschmelzkörpers, dasZerkleinern des festen Vorschmelzkörpers und das Züchten einesKristalls durch Schmelzen der zerkleinerten Vorschmelze und dasBewegen der Schmelze durch einen thermischen Gradienten.
    [0008] WeitereMerkmale und Vorteile der Erfindung sind aus der nachstehenden Beschreibungund den Ansprüchenersichtlich.
    [0009] Die 1A und 1B veranschaulichen ein Verfahren zurBildung eines Kristalls.
    [0010] 2A veranschaulicht ein Systemfür das isostatischePressen von Fluoridpulver gemäß einer Ausführungsformder Erfindung.
    [0011] 2B zeigt das Fluoridpulver,das innerhalb einer Form verdichtet wurde.
    [0012] 2C zeigt das verdichteteFluoridpulver nach dem isostatischen Pressen.
    [0013] DieErfindung wird nun nachfolgend in Bezug auf einige bevorzugte Ausführungsbeispiele,wie sie in den beigefügtenZeichnungen dargestellt sind, genauer beschrieben. In der nachstehendenBeschreibung werden zahlreiche einzelne Details genannt, um eingenaues Verständnisder Erfindung zu ermöglichen.Es ist jedoch füreinen Durchschnittsfachmann offensichtlich, dass die Erfindung ohneeinige oder alle dieser einzelnen Merkmale ausgeführt werdenkann. An anderen Stellen wurden gut bekannte Merkmale und/oder Verfahrensschrittenicht im Detail beschrieben, um die Erfindung nicht unnötig unklar zumachen. Die Merkmale und Vorteile der Erfindung können unterBezugnahme auf die Zeichnungen und die nachstehenden Erläuterungenbesser verstanden werden.
    [0014] Gemäß einerAusführungsformder Erfindung umfasst ein Verfahren zur Herstellung eines Ausgangsmaterialsvon Erdalkali- und Alkalimetallfluoriden das isostatische Pressenvon relativ reinen Erdalkali- und Alkalimetallfluoriden. Kaltes,warmes, oder heißesisostatisches Pressen kann zur Herstellung des Ausgangsmaterialsverwendet werden. Vorzugsweise wird das Ausgangsmaterial durch kaltes isostatischesPressen hergestellt. Das Verfahren kann dazu verwendet werden, einAusgangsmaterial füreinheitlich feinkörnigeKristalle wie CaF2, BaF2, MgF2, SrF2, LiF undNaF herzustellen. Diese einheitlich feinkörnigen Kristalle haben Absorptionskanten beiniedrigen Wellenlängenund sind zur Verwendung bei optischen Anwendungen geeignet, dieeine hohe Transmission bei Wellenlängen unterhalb 200 nm erfordern.Das Verfahren kann ebenso dazu verwendet werden, Ausgangsmaterialienfür Mischkristalleherzustellen. Beispielsweise könntedas Verfahren dazu verwendet werden, Ausgangsmaterialien für Mischkristalle,die die allgemeine Formel M3AlF6 aufweisen,herzustellen, wobei M3 ausgewählt istaus der Gruppe bestehend aus Li, Na, K, Rb und Cs. Das Verfahrenkönnteauch auf die Herstellung von Ausgangsmaterialien für gemischteKristalle der allgemeinen Formel (M1)x(M2)1–xF2 ausgedehnt werden, wobei M1 undM2 verschieden voneinander sind und ausgewählt sindaus der Gruppe bestehend aus Ca, Ba, Mg, Sr, Li und Na; und wobeix im Bereich von 0 < x < 1 liegt, vorzugsweiseim Bereich von 0,01 < x < 0,99. Das Verfahrenkann weiterhin ausgedehnt werden, um gemischte Metallfluoride einzuschließen, wobeiein Metallfluorid ausgewähltist aus der Lanthanoidengruppe, beispielsweise Lanthan, Ytterbium,Yttrium oder andere aus dieser Gruppe, und das entweder als M1 oder M2 oder zusätzlich zuM1 und M2 verwendetwird. Ein Durchschnittsfachmann ist sich der möglichen Kombinationen bewusst.
    [0015] DerHauptzweck des isostatischen Pressens besteht darin, die Schüttdichtedes Fluoridpulvers vor dem eigentlichen Kristallzüchten zuerhöhen.Die Schüttdichtevon relativ reinem CaF2-Pulver beträgt beispielsweiseungefähr1,2 gm/cc. Die Schüttdichte vonCaF2 nach dem kalten isostatischen Pressenbeträgtungefähr2,5 gm/cc oder mehr. Die Schüttdichte vonCaF2 nach einem typischen Vorschmelzverfahrenbeträgtungefähr2,2 gm/cc. Daher ist eine Verdichtung durch kaltes isostatischesPressen erzielbar, die vergleichbar ist mit der Verdichtung, die über einVorschmelzverfahren erzielbar ist, unter der Voraussetzung, dassdas kalte isostatische Pressen (oder andere Formen des isostatischenPressens) wirksam das Vorschmelzstadium des Kristallzuchtverfahrensersetzen kann. Vorteilhafterweise kann das isostatische Pressenin wenigen Minuten erfolgen. Wenn das Vorschmelzstadium umgangenwird, kann das verdichtete Pulver direkt in den Kristallzuchtschmelztiegelgegeben werden, ohne einen Zerkleinerungsschritt, der Verunreinigungenin das Pulver einbringen könnte.Alternativ dazu, könnte dasisostatische Pressen als Vorläuferfür dasVorschmelzverfahren dienen. Dies würde den Durchsatz des Vorschmelz-Schmelzofenserhöhen,da es möglichsein würde,einen Vorschmelz-Schmelztiegel für jedenSchmelzofendurchgang mit mehr Pulver zu beladen, ohne die Größe des Vorschmelz-Schmelztiegels zu ändern.
    [0016] KaltisostatischesPressen ist eine Materialverarbeitungstechnik, bei der ein hoherFluiddruck an ein Pulver in einer flexiblen Form bei Raumtemperaturangelegt wird und das Pulver als Ergebnis der Wirkung des Fluiddruckseinheitlich verdichtet wird. Heißes und warmes isostatischesPressen ist analog zu kaltem isostatischen Pressen. Es beinhaltetdie Anlegung von isostatischem Druck auf die Form bei erhöhten Temperaturen.Es gibt zwei Arten des kalten isostatischen Pressens: "Nassform" und "Trockenform". Beim kalten isostatischenPressen in „Nassform", wird die Form mitPulver gefülltund anschließendin ein Fluid in einem Druckbehältereingetaucht. Die Form wird aus dem Druckbehälter nach jedem Zyklus entferntund wieder neu gefüllt.Beim kalten isostatischen Pressen in „Trockenform", wird die Form amDruckbehälterbefestigt und mit dem Pulver in situ gefüllt. Die Form ist typischerweiseaus einem elastomeren Material hergestellt und bildet eine Barrierezwischen dem Druckfluid und dem Pulver. Für die Zwecke der vorliegendenErfindung, kann die Form so ausgestaltet sein, dass das verdichtete Pulver,das durch das isostatische Pressen erhalten wurde, direkt in einenKristallzucht- oder Vorschmelz-Schmelztiegel passt.
    [0017] 2A ist eine Darstellungeines Systems 200 zur Herstellung eines Erdalkali- undAlkalimetallfluoridausgangsmaterials gemäß einer Ausführungsformder Erfindung. Das System 200 umfasst einen hydraulischenZylinder 202, der mit einem beweglichen Kolben 204 ausgestattetist. Das System 200 umfasst ebenfalls einen Druckbehälter 206,der in fluider Verbindung mit dem hydraulischen Zylinder 203 steht,d.h. übereinen Fluidkanal 208. Das Fluid 210 ist zwischen demhydraulischen Zylinder 202 und dem Druckbehälter 206 eingeschlossen.Typischerweise ist das Fluid 210 Wasser oder Öl, aberjedes andere geeignete Fluid zur Druckübertragung kann ebenso verwendetwerden. Eine flexible Form 212 wird in den Druckbehälter 206 eingebracht.Die Form 212 wird mit Fluoridpulver 214 gefüllt. Für Transmissionsanwendungen,sollte das Fluoridpulver 214 relativ rein sein, d.h. imWesentlichen frei von Verunreinigungen, die eine nachteilige Auswirkungauf die Transmission haben wie beispielsweise Oxidverunreinigungen.Ein Oxidfänger,typischerweise eine Fluoridverbindung wie Blei oder Zinkfluoridkann mit dem Fluoridpulver 214 in der Form 212 vermischt werden.Typischerweise wird nur eine kleine Menge des Oxidfängers benötigt, d.h.0,5 bis 2 an Blei oder Zinkfluorid sind typischerweise ausreichendum den Sauerstoffgehalt des Fluoridpulvers auf einen akzeptablenGehalt vor dem Kristallwachstum zu vermindern. Die Form 212,die in Kontakt mit dem Fluoridpulver 214 steht, solltenicht als Quelle von Verunreinigungen dienen. Vorzugsweise ist dieForm 212 aus einem Material hergestellt (wie Polyvinylchlorid),das keine nachteilige Auswirkung auf die Transmission hat und vorder Verwendung sterilisiert werden sollte. Die Form kann ebenfallsvorzugsweise aus einem Fluorkohlenwasserstoffmaterial bestehen odermit einem Fluorkohlenwasserstoffmaterial ausgelegt sein.
    [0018] Während desBetriebs wird eine Kraft auf den beweglichen Kolben 204 ausgeübt, diedazu führt,dass der bewegliche Kolben 204 sich relativ zum hydraulischenZylinder 202 bewegt. Die Bewegung des beweglichen Kolbens 204 übt eineKraft auf das eingeschlossene Fluid 201 aus, das wiederum eineKompressionskraft auf die Form 212 ausübt. Die Form 212 wirdauf jeder Seite mit gleichem Druck beaufschlagt, daher der Ausdruckisostatisches Pressen. Sobald der Druck in der Form 212 zunimmt,werden wie es in 2B gezeigtist die Form 212 und das Fluoridpulver 214 komprimiert.Nach einer vorbestimmten Zeit, die auf der gewünschten Verdichtung des Fluoridpulvers 214 beruht,wird die Kraft, die auf den beweglichen Kolben 204 anliegt,entfernt, was dazu führt,dass der bewegli che Kolben 204 in seine ursprünglicheStellung zurückkehrt.Sobald der bewegliche Kolben 204 in seine ursprünglicheStellung zurückgekehrtist, geht der auf die Form 212 wirkende isostatische Druckauf Normalbedingungen zurück,was dazu führt,dass auch die Form 212 wieder ihre ursprünglicheForm annimmt. Jedoch verbleibt das Fluoridpulver 214 inder Form 212 in seiner verdichteten Form wie es in 2C gezeigt ist. Dieses Verfahrenwurde zur Erhöhungder Schüttdichtevon CaF2-Pulver von ungefähr 1,1 gm/ccauf ungefähr2,5 gm/cc oder mehr verwendet.
    [0019] DasAspektverhältnis(d.h. das Verhältnis vonDurchmesser zur Höhe)des verdichteten Pulvers sollte so ausgewählt sein, dass das verdichtete Pulvernicht auseinanderbricht, währendder auf der Form lastende isostatische Druck zu Normalbedingungenzurückkehrt.Beispielsweise kann das Aspektverhältnis einen Bereich von 1 bis10 umfassen. Das Volumen der Form wird basierend auf dem Kompaktierungsverhältnis desFluoridpulvers 214 und den gewünschten Endabmessungen deskomprimierten Pulvers ausgewählt.Es kann wünschenswertsein, die in der Form 212 eingeschlossene Luft vor demPressen zu entfernen, beispielsweise unter Verwendung eines Vakuumrohrs.Wenn in der Form 212 Luft vor dem Pressen vorhanden ist,wird die Luft zwischen den Teilchen des Pulvers während des Pressenseingeschlossen. Sobald dann die Form 212 in ihren ursprünglichenZustand zurückkehrt, wirddie Luft aus dem verdichteten Pulver entweichen und den Raum umdas komprimierte Pulver innerhalb der Form 212 belegen.Die Geschwindigkeit, mit der die Luft dem verdichteten Pulver entströmt, hängt davonab, wie schnell der isostatische Druck zu Normalbedingungen zurückkehrenkann und vom Aspektverhältnisdes verdichteten Pulvers. Ein größeres Aspektverhältnis bedeuteteine größere relativeOberfläche,aus der Luft entweichen kann. Wenn die Luft aus dem verdichtetenPulver zu schnell entweicht, kann das verdichtete Pulver auseinanderbrechen. Wennjedoch die Luft aus der Form 212 vor dem Pressen entferntwird, wird weniger Kraft auf das verdichtete Pulver ausgeübt werden,sobald der isostatische Druck zu Normalbedingungen zurückkehrt.
    [0020] Ineiner Ausführungsformder Erfindung wird ein Ausgangsmaterial zum Züchten eines optischen Fluoridkristallshergestellt, indem ein Vorschmelz-Schmelztiegel mit dem verdichteten Pulver beladenwird und anschließenddas verdichetete Pulver vorgeschmolzen wird und anschließend dieVorschmelze schnell erstarren lassen wird. Der feste Vorschmelzkörper wirdanschließendzerkleinert und in einer inerten Umgebung für eine spätere Verwendung aufbewahrt.Typischerweise ist der Zerkleinerer ein Metallhammer, der metallischeVerunreinigungen in die zerkleinerte Vorschmelze einbringen kann.Um den Gehalt der Metallverunreinigung in der zerkleinerten Vorschmelzezu vermindern, kann die zerkleinerte Vorschmelze durch magnetischeSeparatoren bewegt werden. Andere bekannte Zerkleinerungsverfahrenkönnenebenso verwendet werden, wenn Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden, umeine Verunreinigung zu verhindern. Die zerkleinerte Vorschmelzekann zum Züchtenvon Kristallen verwendet werden. In dieser Ausführungsform unterstützt dasisostatische Pressen das Vorschmelzverfahren, da mehr Pulver ineinen Vorschmelz-Schmelztiegel gepackt werden kann, wenn sich dasPulver in einem verdichteten Zustand befindet, als wenn sich dasPulver in einem ungepackten Zustand befindet, was zu einer Zunahmeder Ausbeute des Vorschmelz-Schmelzofens führt.
    [0021] Ineiner weiteren Ausführungsformder Erfindung wird das verdichtete Pulver direkt als Ausgangsmaterialfür dasZüchteneines optischen Fluoridkristalls verwendet. Das heißt, dasVorschmelzstadium einschließlichder Zerkleinerungsoperation wird umgangen. Da das verdichtete Pulvereine hohe Dichte aufweist, kann ausreichend Pulver in den Kristallzucht-Schmelztiegelgepackt werden, was es ermöglicht,in jedem Schmelzofendurchgang größere Kristalleherzustellen. In diesem Fall kann die Form 212 so ausgestaltetsein, dass das verdichtete Pulver so eine Form aufweist, die direktin den Kristallzucht-Schmelztiegel passt. Das verdichtete Pulver wirdvorzugsweise unter inerter Atmosphäre vor seiner Verwendung beimZüchtenvon Kristallen aufbewahrt, vorzugsweise unter einer trockenen inerten Atmosphäre. DieVorteile dieser Ausführungsform umfasseneine wesentliche Reduzierung der Zeit die benötigt wird, um das Ausgangsmaterialherzustellen und das Vermeiden der Zerkleinerung, die Verunreinigungenin das Ausgangsmaterial einbringen kann. Der Kristall kann unterVerwendung des Bridgman-Stockbarger-Verfahrens oder mittels anderer geeigneterKristallzuchtverfahren gezüchtetwerden.
    [0022] Während dieErfindung in Bezug auf eine beschränkte Anzahl von Ausführungsformenbeschrieben wurde, ist es fürden Durchschnittsfachmann in Anbetracht dieser Offenbarung klar,dass andere Ausführungsformenmöglichsind, die nicht vom Umfang der Erfindung, wie er hier vorliegendbeschrieben ist abweichen. Demzufolge sollte der Umfang der Erfindungnur durch die beigefügtenAnsprüchebegrenzt werden.
    权利要求:
    Claims (20)
    [1] Verfahren zur Herstellung von Ausgangsmaterialien(Feedstock) füroptische Fluoridkristalle, umfassend das Beladen einer flexiblenForm mit einem Fluoridrohmaterial in Pulverform und das Anlegen vonisostatischem Druck auf die Form zur Verdichtung des Fluoridrohmaterials.
    [2] Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend das Mischeneines Fluorierungsmittels in Pulverform mit dem Fluoridrohmaterialvor dem Anlegen des isostatischen Drucks an die Form.
    [3] Verfahren nach Anspruch 1, wobei der isostatischeDruck bei Raumtemperatur an die Form angelegt wird.
    [4] Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend das Entfernender Luft aus der Form vor dem Anlegen des isostatischen Drucks aufdie Form.
    [5] Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend das Schmelzendes verdichteten Fluoridrohmaterials und das Erstarren der Schmelzezur Bildung eines festen Vorschmelzkörpers.
    [6] Verfahren nach Anspruch 5, weiter umfassend das Zerkleinerndes festen Vorschmelzkörpersund das Aufbewahren der zerkleinerten Vorschmelze unter inerterAtmosphäre.
    [7] Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Fluoridrohmaterialein Metallfluorid umfasst, ausgewählt aus der Gruppe, bestehendaus CaF2, BaF2,MgF2, SrF2, LiF,NaF, M3AlF6 und(M1)x(M2)1–xF2 und Mischungen davon; wobei M3 ausgewähltist aus der Gruppe, bestehend aus Li, Na, K, Rb und Cs, und M1 und M2 ausgewählt sindaus der Gruppe, bestehend aus Ca, Br, Mg, Sr, Li, Na und den Metallfluoridender Lanthanoidengruppe, und wobei x in einem Bereich von 0 bis 1liegt.
    [8] Verfahren nach Anspruch 7, wobei das Fluoridrohmaterialweiter ein Metallfluorid der Lanthanoidengruppe umfasst, das mitdem Metallfluorid gemischt wird.
    [9] Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend das Aufbewahrendes verdichteten Fluoridrohmaterials unter inerter Atmosphäre.
    [10] Verfahren zur Herstellung eines optischen Fluoridkristalls,umfassend das Beladen einer flexiblen Form mit einem Fluoridrohmaterialin Pulverform; das Anlegen von isostatischen Drucks an die Formzur Verdichtung des Fluoridrohmaterials; das Beladen einesSchmelztiegels mit dem verdichteten Fluoridrohmaterial; und dasZüchteneines Kristalls durch Schmelzen des verdichteten Fluoridrohmaterialsin dem Schmelztiegel und das Bewegen des Schmelztiegels durcheinen thermischen Gradienten.
    [11] Verfahren nach Anspruch 10, weiter umfassend dasMischen eines Fluorierungsmittels in Pulverform mit dem Fluoridrohmaterialvor dem Anlegen isostatischen Drucks an die Form.
    [12] Verfahren nach Anspruch 10, wobei der isostatischeDruck bei Raumtemperatur an die Form angelegt wird.
    [13] Verfahren nach Anspruch 10, weiter umfassend dasEntfernen der Luft aus der Form vor dem Anlegen des isostatischenDrucks an die Form.
    [14] Verfahren nach Anspruch 10, wobei das Fluoridrohmaterialein Metallfluorid umfasst, ausgewählt aus der Gruppe, bestehendaus CaF2, BaF2,MgF2, SrF2, LiF,NaF, M3AlF6 und(M1)x(M2)1–xF2 und Metallfluoriden der Lanthanoidengruppeund Mischungen davon; wobei M3 ausgewählt istaus der Gruppe, bestehend aus Li, Na, K, Rb und Cs, und M1 und M2 ausgewählt sindaus der Gruppe, bestehend aus Ca, Br, Mg, Sr, Li, Na und den Metallfluoridender Lanthanoidengruppe, und wobei x in einem Bereich von 0 bis 1liegt.
    [15] Verfahren nach Anspruch 14, wobei das Fluoridrohmaterialweiter ein Metallfluorid der Lanthanoidengruppe umfasst, das mitdem Metallfluorid gemischt ist.
    [16] Verfahren zur Herstellung eines optischen Fluoridkristalls,umfassend: das Beladen einer flexiblen Form mit einem Fluoridrohmaterialin Pulverform; das Anlegen isostatischen Drucks an die Formzur Verdichtung des Fluoridrohmaterials; das Schmelzen deskomprimierten Fluoridrohmaterials und das Erstarren der Schmelzezur Bildung eines festen Vorschmelzkörpers; das Zerkleinerndes festen Vorschmelzkörpers;und das Züchteneines Kristalls durch Schmelzen der zerkleinerten Vorschmelze unddas Bewegen der Schmelze durch einen thermischen Gradienten.
    [17] Verfahren nach Anspruch 16, weiter umfassend dasMischen eines Fluorierungsmittel in Pulverform mit dem Fluoridrohmaterialvor dem Anlegen isostatischen Drucks an die Form.
    [18] Verfahren nach Anspruch 16, wobei der isostatischeDruck bei Raumtemperatur an die Form angelegt wird.
    [19] Verfahren nach Anspruch 16, weiter umfassend dasEntfernen von Luft aus der Form vor dem Anlegen isostatischen Drucksan die Form.
    [20] Verfahren nach Anspruch 16, wobei das Fluoridrohmaterialein Metallfluorid umfasst, ausgewählt aus der Gruppe, bestehendaus CaF2, BaF2,MgF2, SrF2, LiF,NaF, M3AlF6 und(M1)x(M2)1–xF2 und Metallfluoriden der Lanthanoidengruppeund Mischungen davon; wobei M3 ausgewählt istaus der Gruppe, bestehend Li, Na, K, Rb und Cs, und M1 und M2 ausgewählt sindaus der Gruppe, bestehend aus Ca, Br, Mg, Sr, Li, Na und den Metallfluoridender Lanthanoidengruppe, und wobei x in einem Bereich von 0 bis 1liegt.
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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